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氣相色譜儀的維護(hù)與保養(yǎng)
大家知道，氣相色譜儀主要有載氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)共五個(gè)主要組成部分，要做好維護(hù)保養(yǎng)就必須先了解GC各部分構(gòu)造和可換或清潔的零部件，之后才談得上維護(hù)和保養(yǎng)。
下面本人主要就GC部件中載氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)和分離系統(tǒng)的一些維護(hù)保養(yǎng)的經(jīng)驗(yàn)與大家進(jìn)行分享：
一、載氣系統(tǒng)
載氣系統(tǒng)主要包括氣源（氣體鋼瓶或發(fā)生器）、減壓閥、限流器、凈化器、載氣管路等部分，載氣系統(tǒng)zui主要的維護(hù)工作就是檢漏：我們可采用檢漏液或者自行配制肥皂水通過(guò)振搖起泡后涂抹在管路連接或氣閥等重點(diǎn)可能會(huì)漏氣的地方進(jìn)行查看。檢漏工作應(yīng)定期進(jìn)行，周期視實(shí)際情況而定。每次換氣瓶或減壓閥時(shí)也需要檢漏。需要注意的是，不要將載氣管路長(zhǎng)時(shí)間放空，應(yīng)采用堵頭堵住兩端，盡量避免空氣進(jìn)入載氣管路。
凈化器在載氣系統(tǒng)中作用是幫助去除氣體源中會(huì)污染設(shè)備和影響分析結(jié)果的水分、烴類(lèi)和氧氣等雜質(zhì)。主要有氧氣凈化管、水分凈化管、烴類(lèi)凈化管以及綜合凈化管等等。凈化管中除了部分水分及烴類(lèi)的可以進(jìn)行再生處理以外，一般均為一次性使用，壽命視使用情況而定?？稍偕?lèi)凈化管一般有顯色指示，根據(jù)顯色指示確定是否需要再生處理。
再生處理步驟為：取出吸附劑；烘箱中加熱烘烤；干燥冷卻后重新填裝連接管路。
二、進(jìn)樣系統(tǒng)（進(jìn)樣口）
GC進(jìn)樣口主要有填充柱進(jìn)樣口、分流/不分流柱進(jìn)樣口、COC(冷柱頭進(jìn)樣口) 、氣體進(jìn)樣閥接口 (氣體樣品) 、VI (揮發(fā)物接口) 等多種進(jìn)樣口類(lèi)型以及ALS(自動(dòng)進(jìn)樣器) 、吹掃捕集進(jìn)樣、頂空進(jìn)樣等進(jìn)樣附件。其中主要以填充柱進(jìn)樣口、分流/不分流柱進(jìn)樣口應(yīng)用zui廣，填充柱進(jìn)樣口主要在氣體分析和大體積進(jìn)樣分析等應(yīng)用中zui為常用。而目前主流的進(jìn)樣口主要為分流/不分流柱進(jìn)樣口，由于其分析要求一般比較高，維護(hù)工作尤其重要，如維護(hù)不到位，其分析結(jié)果的差異就會(huì)比較大。
以下主要講述填充柱和分流/不分流進(jìn)樣口的維護(hù)保養(yǎng)，兩者差異不大，具有一定的通用性：
隔墊：
主要起到密封進(jìn)樣、清洗進(jìn)樣針的作用，一般隔墊可達(dá)到一百次進(jìn)樣以上壽命。如發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口壓力下降，這時(shí)隔墊可能已經(jīng)磨損嚴(yán)重，造成密封性變差，需要換。隔墊碎屑可導(dǎo)致本底升高，還有可能污染襯管、堵塞色譜柱，應(yīng)經(jīng)常換，不必等到非換不可的程度。安裝換隔墊不要擰得過(guò)緊，否則會(huì)導(dǎo)致隔墊過(guò)于收縮、變硬。進(jìn)樣時(shí)隔墊容易產(chǎn)生碎屑，壽命會(huì)大幅下降，原則上以不漏氣稍緊一些即可。
襯管：
樣品在襯管中汽化并被帶入氣相中，所以襯管在GC中主要起到樣品汽化室的作用，不定期換或使用不當(dāng)會(huì)導(dǎo)致峰形變差、樣品分解、出現(xiàn)鬼峰、重現(xiàn)性差等結(jié)果。
襯管的維護(hù)保養(yǎng)主要是清洗、硅烷化以及合理使用玻璃棉。
1、一般清洗主要用純水、甲醇或無(wú)水乙醇等沖洗或超聲清洗，嚴(yán)重污染時(shí)可用棉簽輕輕擦拭，不可用力太大，否則會(huì)破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點(diǎn)，之后放置到烘箱70℃烘干后冷卻密封存放即可。
2、硅烷化是消除載體表面活性zui有效的辦法之一。它可以消除載體表面的硅醇基團(tuán)，減弱生成氫鍵作用力，使表面惰化。一般是用5~8%硅烷化試劑的甲苯溶液浸泡或回流1h以上，然后用無(wú)水甲醇洗至中性，烘干備用。
3、玻璃棉的使用：通常可以在襯管里面填充一定量的玻璃棉以增加樣品的汽化效率，同時(shí)還能起到防止隔墊碎屑堵塞色譜柱的作用。
三、分離系統(tǒng)（色譜柱）
色譜柱在色譜系統(tǒng)中主要起到分離的作用。在這里我主要就填充柱和毛細(xì)管柱的常規(guī)保養(yǎng)維護(hù)進(jìn)行分享。
填充柱：
新制備的填充柱在使用前必須經(jīng)過(guò)老化處理，以便把柱內(nèi)的殘存溶劑、低分子量固定液以及低沸點(diǎn)雜質(zhì)除去，從而使固定液在載體表面涂得均勻牢固。老化方法比較簡(jiǎn)單: 在室溫下將色譜柱的入口端與進(jìn)樣器相連結(jié)。同時(shí)為避免污染，出口端與檢測(cè)器斷開(kāi)。然后接通載氣，調(diào)節(jié)載氣流速10～20ml/min，再以5～8℃/min的方式緩慢將柱溫升至比使用溫度高15～20℃，并在此溫度下老化6～8 h。注意：老化溫度不能高于固定液允許的zui高使用溫度。老化處理后，要將柱溫降至室溫，把色譜柱出口端與檢測(cè)器相連結(jié)，在分析條件下觀察基線，若基線平穩(wěn)，說(shuō)明色譜柱已經(jīng)老化合格。
毛細(xì)管柱：
通用老化程序可比zui高使用溫度高15～20℃條件下老化柱子2～4h，如果在高溫10min后背景不下降，立即將柱子降溫并檢查柱子是否有泄漏。也可采用程升溫度進(jìn)行老化，一般按照慢升快降的原則，初始溫度50℃以5℃/min升到zui高限制溫度下20℃，保溫30min，20℃/min下降到50℃，如此循環(huán)2～3次即可。
